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Acetic Acid → HCID 12274185、化合物

HRID 1579442
ノート
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反応式

HRID 1579442 の反応式
C(C[C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[O:16][C:11]3=[N:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=[C:10]3[C:9](=[O:17])[C:8]=2[CH:18]=1)#N.[C:19]([OH:22])(=[O:21])[CH3:20]>Cl>[O:17]=[C:9]1[C:10]2[C:11](=[N:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[O:16][C:7]2[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:20][C:19]([OH:22])=[O:21])=[CH:18][C:8]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 12274184HCID 12274184、化合物

生成物 1

HCID 12274185HCID 12274185、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A solution of 12 g of 7-cyanomethyl-5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]-pyridine in a mixture of 60 ml of acetic acid and 25 ml of concentrated hydrochloric acid is heated under reflux on an oil bath for 24 hours. After concentration, water is added to the residue, and further a 10% sodium hydroxide solution is added to dissolve the residue. An insoluble material is removed by extraction with chloroform. The aqueous layer is made acid with acetic acid, and the resulting crystalline precipitate is filtered off and recrystallized from aqueous dimethylformamide to give 8.6 g of 5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridin-7-yl-acetic acid as white needles melting at 244°- 245°C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux on an oil bath for 24 hours
  3. concentrationAfter concentration, water
  4. additionis added to the residue
  5. additionfurther a 10% sodium hydroxide solution is added
  6. dissolutionto dissolve the residue
  7. customAn insoluble material is removed by extraction with chloroform
  8. filtrationthe resulting crystalline precipitate is filtered off
  9. customrecrystallized from aqueous dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-de5b21b15196437f859268de3411c8de
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03931205

反応ノート

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