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Hydrochloric Acid → HCID 13389105、化合物

HRID 1583448
ノート
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反応式

HRID 1583448 の反応式
[C:1]1([CH:7]2[CH2:11][N:10]3[CH2:12][CH2:13][CH2:14][C:9]3=[N:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Li]CCCC.[Cl:20]C1C=CC=C(Cl)C=1S[S:29][C:30]1[C:35]([Cl:36])=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=1[Cl:37].Cl>>[ClH:20].[C:1]1([CH:7]2[CH2:11][N:10]3[CH2:12][CH2:13][CH:14]([S:29][C:30]4[C:31]([Cl:37])=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:35]=4[Cl:36])[C:9]3=[N:8]2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 588476Disulfide, bis(2,6-dichlorophenyl)-HCID 12258399HCID 12258399、化合物HCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 13389105HCID 13389105、化合物収率 40.7%

実験手順

2,5,6,7-Tetrahydro-2-phenyl-3H-pyrrolo[1,2-a]imidazole was reacted with 2 equivalents of n-BuLi and 1 equivalent of 2,6-dichlorophenyldisulfide according to the general procedure A above except that when the reaction mixture was poured into the aq HCl solution, the HCl salt of the desired product precipitated. It was collected, washed well with cold H2O, then Et2O and dried in vacuo; yield 40.7%; m.p. 96°-99°. Neutralization of the acidic filtrate with NaHCO3, followed by extraction with Et2O, yielded an additional amount of the desired product as the free base (39.2%).

後処理

  1. customthe HCl salt of the desired product precipitated
  2. customIt was collected
  3. washwashed well with cold H2O
  4. dry with materialEt2O and dried in vacuo
  5. extractionNeutralization of the acidic filtrate with NaHCO3, followed by extraction with Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-75decab3f9df4276beaa3fe327eb0675
出典データセット
uspto-grants-1985_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04551535

反応ノート

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