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Water → HCID 20258536、化合物

HRID 1583832
ノート
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反応式

HRID 1583832 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([OH:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([CH3:33])([CH3:32])[C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29].O>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([CH3:33])([CH3:32])[C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])=[CH:11][CH:10]=2)=[O:16])=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 1235044-Hydroxy-4'-chlorobenzophenoneHCID 13913709Methyl 5-chloro-2,2-dimethylpentanoate

生成物 1

HCID 20258536HCID 20258536、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

116 g (0.5 mole) of 4'-chloro-4-hydroxybenzophenone, 84 g (0.6 mole) of potassium carbonate and 500 cm3 of DMF are placed in a 1 liter flask. The mixture is brought to reflux and 90 g (0.5 mole) of methyl 5-chloro-2,2-dimethylpentanoate in 200 cm3 of DMF are then added from a dropping funnel. Reflux is continued for 3 hours. The mixture is then cooled and poured into 1 liter of water, so that the desired product precipitates. The precipitate is extracted with diethyl ether, washed with aqueous soda, then with water, dried and decolourised, and the solvent is evaporated under vacuum. 160 g of a white solid are obtained, which are recrystallised from diisopropyl ether. 130 g of the desired product are obtained, m.pt. 64° C.

後処理

  1. temperatureto reflux
  2. temperatureReflux
  3. temperatureThe mixture is then cooled

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a40efc2e5324d378eada4156838813b
出典データセット
uspto-grants-1985_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04554371

反応ノート

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