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SK&F 105685 → HCID 9807329、化合物

HRID 1585675
ノート
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反応式

HRID 1585675 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:22])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][N:6]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2([CH2:15][CH2:14][C:13]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])([CH2:16][CH2:17][CH3:18])[CH2:12][CH2:11]2)[CH2:7]1.[C:23]([OH:30])(=[O:29])/[CH:24]=[CH:25]\[C:26]([OH:28])=[O:27]>C(OCC)(=O)C>[C:23]([OH:30])(=[O:29])/[CH:24]=[CH:25]\[C:26]([OH:28])=[O:27].[C:23]([OH:30])(=[O:29])/[CH:24]=[CH:25]\[C:26]([OH:28])=[O:27].[CH3:22][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][N:6]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2([CH2:11][CH2:12][C:13]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])([CH2:16][CH2:17][CH3:18])[CH2:14][CH2:15]2)[CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 121957SK&F 105685HCID 444266Maleic Acid

生成物 1

HCID 9807329HCID 9807329、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

N,N-dimethyl-8,8-dipropyl-2-azaspiro[4.5]decane-2-propanamine, 408 g of the colorless oil, is placed in a 12 L, 3-necked glass vessel under positive nitrogen pressure and equipped with an air driven stirrer and dissolved in degassed ethyl acetate (6.9 L). Maleic acid (281.9 g) is added to the vigorously stirring solution. The slurry is stirred at ambient temperature for 3 hours then a white solid is filtered off. The white solid is washed with ethyl acetate (500 ml) and dried under high vacuum for 120 hours to yield the title compound (650 g). This material is milled through a cone mill (Quadro) with an 18R sieve to yield the title compound (600 g).

後処理

  1. customequipped with an air
  2. filtrationa white solid is filtered off
  3. washThe white solid is washed with ethyl acetate (500 ml)
  4. customdried under high vacuum for 120 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a54ce07ad0a4f3bb782b12a066b3f5a
出典データセット
uspto-grants-1999_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05939450

反応ノート

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