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2-[2-[[(1,1-Dimethylethyl)diphenylsilyl]oxy]ethoxy]-5-nitropyridine → HCID 19756412、化合物

HRID 1587829
ノート
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反応式

HRID 1587829 の反応式
[Si:1]([O:18][CH2:19][CH2:20][O:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([N+:28]([O-])=O)=[CH:24][N:23]=1)([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>C(O)C.[Pt]=O>[NH2:28][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:22]([O:21][CH2:20][CH2:19][O:18][Si:1]([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[N:23][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 197564132-[2-[[(1,1-Dimethylethyl)diphenylsilyl]oxy]ethoxy]-5-nitropyridine

生成物 1

HCID 19756412HCID 19756412、化合物収率 58.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 82844Platinum oxide (PtO)触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Compound B (36.8 g) was dissolved in ethanol (270 ml) and catalytically hydrogenated at atmospheric pressure over platinum oxide (300 mg). The catalyst was removed by filtration through diatomaceous earth. The solvent was removed by evaporation and the residue triturated with hexane to give 5-amino-2-[2-(trimethylsilyl)ethoxy]pyridine (C) (20.0 g), as dark crystals, m.p. 59°-61° C.; NMR: 0.0(s,9H), 0.95-1.05(m,2H), 3.1-3.3(br s, 2H), 4.2-4.3(m,2H), 6.5(d,1H), 6.95(dd,1H), 7.6(d,1H).

後処理

  1. customThe catalyst was removed by filtration through diatomaceous earth
  2. customThe solvent was removed by evaporation
  3. customthe residue triturated with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-c216ed21b0b44112991094e3d82f90c0
出典データセット
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05219863

反応ノート

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