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2-Chlorobenzaldehyde → HCID 20245563、化合物

HRID 1589647
ノート
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反応式

HRID 1589647 の反応式
[N:1]([CH:4]([CH3:16])[CH2:5][O:6][CH2:7][C:8](=O)[CH2:9][C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N+:2]=[N-:3].Cl[C:18]1C=CC=CC=1C=O.[NH2:26]/[C:27](/[CH3:33])=[CH:28]\[C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30]>CO>[N:1]([CH:4]([CH3:16])[CH2:5][O:6][CH2:7][C:8]1[NH:26][C:27]([CH3:33])=[C:28]([C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30])[CH2:18][C:9]=1[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N+:2]=[N-:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 69962-ChlorobenzaldehydeHCID 643918Methyl 3-aminocrotonateHCID 20245565Ethyl 4-(2-azidopropoxy)-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 20245563HCID 20245563、化合物収率 20.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 4-(2-azidoprop-1-oxy)acetoacetate (13.05 g), 2-chlorobenzaldehyde (8.3 g) and methyl 3-aminocrotonate (6.8 g) in methanol (80 ml) was heated under reflux for 19 hours, reduced to half-volume, and then cooled overnight at -20°. The resulting precipitate was collected, washed with a little cold methanol, and dried to give 2-(2-azidoprop-1-oxymethyl)-3-ethoxycarbonyl-5-methoxycarbonyl-6-methyl-1,4-dihydropyridine (4.0 g) as a pale yellow solid, m.p. 115°, characterised spectroscopically.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 19 hours
  3. temperaturecooled overnight at -20°
  4. customThe resulting precipitate was collected
  5. washwashed with a little cold methanol
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-5445ae178a4e4d8a8eb9b3aca24fc601
出典データセット
uspto-grants-1986_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04572909

反応ノート

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