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2-amino-3,6-dichloroPhenol → 2-Chloromethyl-4,7-dichlorobenzoxazole

HRID 1589782
ノート
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反応式

HRID 1589782 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[OH:10].[ClH:11].ClN=CC(O[CH2:18][CH3:19])=O>C(Cl)Cl>[Cl:11][CH2:18][C:19]1[O:10][C:3]2[C:4]([Cl:9])=[CH:5][CH:6]=[C:7]([Cl:8])[C:2]=2[N:1]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 103973432-amino-3,6-dichloroPhenolHCID 71342929Ethyl 2-chloroiminoacetate hydrochloride

生成物 1

HCID 103992442-Chloromethyl-4,7-dichlorobenzoxazole収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-amino-3,6-dichlorophenol (23. g, 134 mmol) in methylene chloride (270 mL), solid ethyl chloroiminoacetate hydrogen chloride (31.9 g, 202 mmol) was added. The resultant slurry was stirred at room temperature overnight, then filtered through a plug of Celite, and concentrated under reduced pressure (15 torr). The solid residue was subjected to column chromatography on silica gel (elution with chloroform). Collection and concentration of appropriate fractions yielded 26.6 g (86%) of 2-chloromethyl-4,7-dichlorobenzoxazole.

後処理

  1. filtrationfiltered through a plug of Celite
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure (15 torr)
  3. customCollection and concentration of appropriate fractions

出典と根拠

ORDレコード
ord-800e31f3f2fb4da5a0114594802d451a
出典データセット
uspto-grants-1993_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05200329

反応ノート

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