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Hydrochloric Acid → HCID 19767596、化合物

HRID 1590592
ノート
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反応式

HRID 1590592 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][CH:12]([OH:15])[CH2:13][OH:14])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].[Cl:16][C:17]1[CH:18]=[C:19]([CH:22]=[CH:23][CH:24]=1)[CH:20]=O.Cl>C1C=CC=CC=1>[Cl:16][C:17]1[CH:18]=[C:19]([CH:20]2[C:6]3[C:5](=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[C:8]([O:9][CH3:10])[CH:7]=3)[CH2:11][CH:12]([CH2:13][OH:14])[O:15]2)[CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 114773-ChlorobenzaldehydeHCID 1178042,3-Propanediol, 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-

生成物 1

HCID 19767596HCID 19767596、化合物収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

15.64 g (73.6 mmoles) of dl-3-(3,4-dimethoxyphenyl)-propane-1,2-diol (II) are dissolved in 200 ml of benzene. 8.03 ml (73.6 mmoles) of 3-chlorobenzaldehyde and 4.6 ml (56 mmoles) of concentrated hydrochloric acid are added to the solution and the reaction mixture is stirred for 5 hours at room temperature. The solution is then evaporated in vacuo, the oily residue is dissolved in 200 ml of 99.5% ethanol, clarified while hot, filtered and the filtrate is evaporated in vacuo. Thus 23.19 g (94%) of crude product are obtained in oily form, which can be used for the further reaction steps without purification (the purity of the product exceeds 95%).

後処理

  1. customThe solution is then evaporated in vacuo
  2. dissolutionthe oily residue is dissolved in 200 ml of 99.5% ethanol
  3. filtrationfiltered
  4. customthe filtrate is evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-fe4e541c470a43f0a67efe2cc0c633b5
出典データセット
uspto-grants-1993_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05204343

反応ノート

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