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Phosphorus oxychloride → Methyl 4-chloro-6-oxo-1-phenyl-1,6-dihydropyridazine-3-carboxylate

HRID 15936
ノート
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反応式

HRID 15936 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[C:10](O)=[CH:9][C:8](=[O:12])[N:7]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[N:6]=1)=[O:4].P(Cl)(Cl)([Cl:21])=O>>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[C:10]([Cl:21])=[CH:9][C:8](=[O:12])[N:7]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[N:6]=1)=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 54686161Methyl 1,6-dihydro-4-hydroxy-6-oxo-1-phenyl-3-pyridazinecarboxylate

生成物 1

HCID 2784479Methyl 4-chloro-6-oxo-1-phenyl-1,6-dihydropyridazine-3-carboxylate収率 84%

反応条件

温度
85 °C

実験手順

A mixture of 4-hydroxy-6-oxo-1-phenyl-1,6-dihydropyridazine-3-carboxylic acid methyl ester (3.83 g, 15.6 mmol) and phosphorous oxychloride (50 mL) was heated to 85° C. After 20 hours, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The resulting residue was quenched with water. The precipitate was filtered and dissolved in EtOAc, dried (MgSO4) and concentrated under reduced pressure to yield 3.44 g (84%) of desired product.

後処理

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customThe resulting residue was quenched with water
  3. filtrationThe precipitate was filtered
  4. dissolutiondissolved in EtOAc
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6974ef40710e403a9cab3cba29602569
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07732616B2

反応ノート

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