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Boron tribromide → HCID 21706300、化合物

HRID 1594926
ノート
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反応式

HRID 1594926 の反応式
B(Br)(Br)Br.C[O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[O:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH3:19])[C:14]2=[O:20])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1>C(Cl)Cl>[OH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[O:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH3:19])[C:14]2=[O:20])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 25134Boron tribromideHCID 21706239HCID 21706239、化合物

生成物 1

HCID 21706300HCID 21706300、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

BBr3 (1M in CH2Cl2) (0.341 mL, 0.341 mmol) was added dropwise to a solution of 2-(-3-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-propyl-morpholine-3-one, as described above in Step D, (0.06 g, 0.227 mmol) in CH2Cl2 (3 mL) at 0° C. with stirring. The ice bath was removed and stirring was continued for 16 h. The reaction mixture was quenched with H2O, concentrated to dryness, then dissolved in MeOH and purified by RP preparative HPLC on a PrepPak (95/5 to 5/95 H2O/CH3CN w/0.1% TFA, flow=65 mL/min) to give the title compound. FAB MS (M+1) 250.

後処理

  1. customThe ice bath was removed
  2. stirringstirring
  3. customThe reaction mixture was quenched with H2O
  4. concentrationconcentrated to dryness
  5. dissolutiondissolved in MeOH
  6. custompurified by RP preparative HPLC on a PrepPak (95/5 to 5/95 H2O/CH3CN w/0.1% TFA, flow=65 mL/min)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7483fd9aa9a442db5f1101930823c65
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06284755B1

反応ノート

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