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Triethylamine → HCID 21701631、化合物

HRID 1596226
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反応式

HRID 1596226 の反応式
Cl.Cl.[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH2:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].C(N(CC)CC)C.[S:20]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]1[C:25](Cl)=[O:26]>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH:12][C:25]([C:21]2[S:20][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)=[O:26])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 789282-Thiophenecarbonyl chlorideHCID 21701657HCID 21701657、化合物

生成物 1

HCID 21701631HCID 21701631、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a stirred solution of 1-acetyl-4-aminopiperazine dihydrochloride (250 mg) and triethylamine (0.65 ml) in dichloromethane (9 ml) was added 2-thiophenecarbonyl chloride (0.19 ml) at 0° C. The mixture was stirred at ambient temperature for 1 hour, diluted with ethyl acetate and washed with water (×2). The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by column chromatography eluting with a mixture of methanol and ethyl acetate (1:10) to give crystals. Recrystallization from ethanol gave N-(4-acetyl-1-piperazinyl)thiophene-2-carboxamide (256 mg).

後処理

  1. washwashed with water (×2)
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography
  6. washeluting with a mixture of methanol and ethyl acetate (1:10)
  7. customto give crystals
  8. customRecrystallization from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c1a1215a3f44f5190c7441f03bb2fb1
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06291464B1

反応ノート

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