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Triethylamine → (S)-N-(4-acetyl-2-methyl-1-piperazinyl)-4-fluorobenzamide

HRID 1596228
ノート
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反応式

HRID 1596228 の反応式
[C:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([NH2:10])[CH2:6][C@@H:5]1C)(=[O:3])[CH3:2].[CH2:12](N(CC)CC)C.[F:19][C:20]1[CH:28]=[CH:27][C:23]([C:24](Cl)=[O:25])=[CH:22][CH:21]=1>ClCCl>[C:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([NH:10][C:24](=[O:25])[C:23]2[CH:27]=[CH:28][C:20]([F:19])=[CH:21][CH:22]=2)[C@@H:6]([CH3:12])[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 678794-Fluorobenzoyl chlorideHCID 45086083(S)-1-acetyl-4-amino-2-methylpiperazine

生成物 1

HCID 53710546(S)-N-(4-acetyl-2-methyl-1-piperazinyl)-4-fluorobenzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of (S)-1-acetyl-4-amino-2-methylpiperazine (320 mg) and triethylamine (0.57 ml) in dichloromethane (10 ml) was added 4-fluorobenzoyl chloride (0.27 ml) at 0° C. The mixture was stirred at ambient temperature for 3 hours, washed with water and brine. The organic layer was dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by column chromatography eluting with a mixture of methanol and chloroform (1:9) to give (S)-N-(4-acetyl-2-methyl-1-piperazinyl)-4-fluorobenzamide (50 mg).

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was purified by column chromatography
  5. washeluting with a mixture of methanol and chloroform (1:9)

出典と根拠

ORDレコード
ord-547d275ffdf14c55b69ac328cd767cf5
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06291464B1

反応ノート

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