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4-Fluorobenzaldehyde → HCID 54525922、化合物

HRID 1596229
ノート
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反応式

HRID 1596229 の反応式
Cl.Cl.[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH2:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].[F:13][C:14]1[CH:21]=[CH:20][C:17]([CH:18]=O)=[CH:16][CH:15]=1>C(O)C.C(N(CC)CC)C>[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([N:12]=[CH:18][C:17]2[CH:20]=[CH:21][C:14]([F:13])=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 680234-FluorobenzaldehydeHCID 21701657HCID 21701657、化合物

生成物 1

HCID 54525922HCID 54525922、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 1-acetyl-4-aminopiperazine dihydrochloride (300 mg) in ethanol (10 ml) and triethylamine (0.78 ml) was added p-fluorobenzaldehyde (0.164 ml), and the mixture was heated at 80° C. for 2 hours. After removal of the solvent in vacuo, the residue was triturated with ethyl acetate and water. The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was crystallized from diisopropyl ether to give 1-acetyl-4-(4-fluorobenzylidene)aminopiperazine (0.15 g).

後処理

  1. customAfter removal of the solvent in vacuo
  2. customthe residue was triturated with ethyl acetate and water
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was crystallized from diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-691f23435a8f4e659064e673779ee133
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06291464B1

反応ノート

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