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Ethyl 2-(3-formylphenoxy)acetate → HCID 178472964、化合物

HRID 1597858
ノート
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反応式

HRID 1597858 の反応式
[CH:1]1([N:6]2[C:10]([NH2:11])=[C:9]([C:12]([NH2:14])=[O:13])[C:8]([CH2:15][CH3:16])=[N:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:17]([O:19][C:20]([CH2:22][O:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]([CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)[CH:27]=O)=[O:21])[CH3:18]>>[CH:1]1([N:6]2[C:10]3=[N:11][C:27]([C:26]4[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[C:24]([O:23][CH2:22][C:20]([O:19][CH2:17][CH3:18])=[O:21])[CH:25]=4)=[N:14][C:12](=[O:13])[C:9]3=[C:8]([CH2:15][CH3:16])[NH:7]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 1494377Ethyl 2-(3-formylphenoxy)acetateHCID 224493525-amino-1-cyclopentyl-3-ethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide

生成物 1

HCID 178472964HCID 178472964、化合物収率 37.9%

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of 1-cyclopentyl-3-ethyl-5-amino-1H-pyrazole-4-carboxamide (3.54 g, 15.95 mmol), 3-(ethoxycarbonylmethoxy) benzaldehyde (4.3 g) and xylenes (20 ml) was heated at 160° C. overnight. The reaction mixture was cooled to room temperature, a solid formed which was collected by filtration and washed with methanol and then ether. The product was recrystallized from acetonitrile to afford 2.48 g of 1-cyclopentyl-3-ethyl-6-[3-(ethoxycarbonylmethoxy)phenyl]pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-one. An additional 0.3 g of product was also obtained from the recrystallization of the filtrate for a total of 2.78 g.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. customa solid formed which
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with methanol
  5. customThe product was recrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-a6c8c7c76d2142eca150bb11780362e4
出典データセット
uspto-grants-1998_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05736548

反応ノート

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