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Triethylamine → HCID 178512421、化合物

HRID 1600687
ノート
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反応式

HRID 1600687 の反応式
[C:1]1([N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14][CH:15]3[CH2:20][CH2:19][CH:18](N)[CH2:17][CH2:16]3)[CH2:9][CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.CS[C:24](=[N:36][C:37]([O:39][CH2:40][C:41]1[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=1)=[O:38])[NH:25][C:26]([O:28][CH2:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:27].C([N:49](CC)CC)C>CN(C)C=O>[C:1]1([N:7]2[CH2:8][CH2:9][N:10]([CH2:13][CH2:14][CH:15]3[CH2:16][CH2:17][CH:18]([N:25]([C:26]([O:28][CH2:29][C:30]4[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=4)=[O:27])[C:24]([NH:36][C:37]([O:39][CH2:40][C:41]4[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=4)=[O:38])=[NH:49])[CH2:19][CH2:20]3)[CH2:11][CH2:12]2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 46642131,3-Bis(benzyloxycarbonyl)-2-methylisothioureaHCID 10684726189153-13-7

生成物 1

HCID 178512421HCID 178512421、化合物収率 63.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of trans-N-{4-[2-(4-phenyl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cylohexylamine (0.43 g, 1.5 mmol), S-methyl-N,N'-dicarbobenzyloxy isothiourea (Nowak K. and Kania L., Rocz. Chem., 1969;43(11):1953-1960) (0.59 g, 1.65 mmol) and triethylamine (0.18 g, 1.8 mmol) in dimethylformamide (DMF) (50 mL) was stirred at room temperature 3 days. An additional amount of the starting amine (0.075 g, 0.26 mmol) was added, and the reaction mixture was allowed to stand one more day and then evaporated to dryness. The residue was recrystallized from Et2O-hexane to yield trans-N-{4-[2-(4-phenyl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cyclohexyl-N, N'-dicarbobenzyloxyguanidine 0.568 g (63%) white solid; mp 136-137° C.

後処理

  1. customevaporated to dryness
  2. customThe residue was recrystallized from Et2O-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-979a161dad2b48d089486caf7afe2d32
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05977110

反応ノート

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