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Methanol → HCID 21830649、化合物

HRID 1600981
ノート
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反応式

HRID 1600981 の反応式
[C:1]1([CH3:11])[CH:6]=[CH:5][C:4]([S:7](Cl)(=[O:9])=[O:8])=[CH:3][CH:2]=1.[N:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([CH2:18][CH2:19][CH:20]([OH:24])[CH2:21][CH2:22][OH:23])[CH:13]=1.C(N(CC)CC)C.CO>ClCCl>[C:1]1([CH3:11])[CH:6]=[CH:5][C:4]([S:7]([O:23][CH2:22][CH2:21][CH:20]([OH:24])[CH2:19][CH2:18][C:14]2[CH:13]=[N:12][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)(=[O:9])=[O:8])=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 21830683(+/-)-5-(3-Pyridyl)-1,3-pentanediol

生成物 1

HCID 21830649HCID 21830649、化合物収率 47.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Solid para-toluenesulfonyl chloride (1.26 g) was added to a solution of (±)-5-(3-pyridyl)-1,3-pentanediol (1.20 g) and triethylamine (1.11 ml) in anhydrous dichloromethane (20 ml) at -30° C. under nitrogen. The solution was allowed to warm to room temperature over 1 hour and stirring was continued for 24 hours. Methanol (1 ml) was added and the solution concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography over silica eluting with hexane:acetone (3:2) to give the sub-title compound as an oil (1.05 g).

後処理

  1. concentrationthe solution concentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by column chromatography over silica eluting with hexane:acetone (3:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d61714cdea6a40caa0fb622831704447
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05977105

反応ノート

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