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Triethylamine → 2-(Methanesulfonyloxymethyl)-6-methyl-nitrobenzene

HRID 1602128
ノート
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反応式

HRID 1602128 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[CH3:6][C:7]1[C:8]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:10][OH:11].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[CH3:1][S:2]([O:11][CH2:10][C:9]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:7]([CH3:6])[C:8]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16])(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 5619893-Methyl-2-nitrobenzenemethanol

生成物 1

HCID 157669562-(Methanesulfonyloxymethyl)-6-methyl-nitrobenzene収率 97.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

At 10-15° C., 27 g (0.23 mol) of methanesulfonyl chloride dissolved in 20 ml of CH2Cl2 is dripped into a mixture of 34 g (0.2 mol) of 3-methyl-2-nitrobenzyl alcohol and 27 g (0.27 mol) of triethylamine in 100 ml of CH2Cl2. The reaction mixture is stirred for 1 hour at room temperature and is then extracted with water. The organic phase is dried over MgSO4 and evaporated down. There is obtained as residue 48 g of the title compound as a yellow oil, containing about 10% of the corresponding benzyl chloride as impurity. The crude product is used for the next reaction without any further purification.

後処理

  1. extractionis then extracted with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  3. customevaporated down

出典と根拠

ORDレコード
ord-4610392fc2ad4ea686a897934eda3411
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05981532

反応ノート

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