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Hydrochloric Acid → 3-(Benzyloxycarbonyl)amino-6-methyl-1-carboxymethyl-2-pyridinone

HRID 1602664
ノート
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反応式

HRID 1602664 の反応式
Cl.C([O:6][C:7](=[O:28])[CH2:8][N:9]1[C:14]([CH3:15])=[CH:13][CH:12]=[C:11]([NH:16][C:17]([O:19][CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)=[O:18])[C:10]1=[O:27])(C)(C)C>C(OCC)(=O)C>[CH3:15][C:14]1[N:9]([CH2:8][C:7]([OH:28])=[O:6])[C:10](=[O:27])[C:11]([NH:16][C:17]([O:19][CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)=[O:18])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 102486933-Benzyloxycarbonylamino 6-methyl-1-(tert-butoxycarbonylmethyl)-2-pyridinone

生成物 1

HCID 100186233-(Benzyloxycarbonyl)amino-6-methyl-1-carboxymethyl-2-pyridinone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

##STR52## HCl gas was bubbled through a stirred suspension of 2-[6-methyl-2-oxo-3-(benzyloxycarbonylamino)-2H-pyridin-1-yl]acetic acid t-butyl ester (16-3; 12.3 g, 33 mmol) in ethyl acetate (250 ml) at -15° C. for 20 min. The resulting solution was allowed to warm to room temperature and was then stirred there for 3 h. After purging with argon, the bulk of the solvent was rotavapped off and ether added to the residue. The solid which precipitated was filtered off and washed with ether. The title compound 16-4 was thus obtained as a white fluffy powder: 1H NMR (CD3OD) δ 2.32 (s, 3 H), 4.86 (s, 2 H), 5.18 (s, 2 H), 6.24 (d, J=7.9 Hz, 1 H), 7.31-7.41 (m, 6 H), 7.94 (br s, 1 H).

後処理

  1. customAfter purging with argon
  2. additionether added to the residue
  3. customThe solid which precipitated
  4. filtrationwas filtered off
  5. washwashed with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a15b52fb86244de7b7cc52de4262f23b
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05981546

反応ノート

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