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N,N-Dimethylethylenediamine → HCID 19605472、化合物

HRID 1603589
ノート
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反応式

HRID 1603589 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH2:17])=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:5]=[C:4]([Br:18])[N:3]=1.[CH3:19][N:20]([CH3:24])[CH2:21][CH2:22][NH2:23]>O1CCOCC1>[NH2:17][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:11]([S:8]([C:6]2[CH:5]=[C:4]([Br:18])[N:3]=[C:2]([NH:23][CH2:22][CH2:21][N:20]([CH3:24])[CH3:19])[CH:7]=2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:12][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 66053N,N-DimethylethylenediamineHCID 110146744-[(2,6-Dibromo-4-pyridinyl)sulfonyl]aniline

生成物 1

HCID 19605472HCID 19605472、化合物収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

0.098 g (0.00025 mol) of 4-(2,6-dibromopyridine-4-sulphonyl)-phenylamine was dissolved in 3 ml of dioxane and treated with 0.27 ml of 2dimethylaminoethylamine. The mixture was stirred at 60° C. for 48 hrs., the solvent was removed and the residue was chromatographed on silica gel with 2% methanol in dichloromethane. There was obtained 0.084 g (84%) of N-[4-(4-aminobenzenesulphonyl)-6-bromopyridin-2-yl]-N',N'-dimethylethane-1,2-diamine as a light yellow, amorphous solid. MS (ISP): me/e =401, 399 (C15H20BrN4O2S+).

後処理

  1. custom, the solvent was removed
  2. customthe residue was chromatographed on silica gel with 2% methanol in dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-dfeee530eff34d60ac68889783a261ae
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05990105

反応ノート

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