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4-Vinylpyridine → HCID 54406405、化合物

HRID 1605524
ノート
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反応式

HRID 1605524 の反応式
[SH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[C:9]([S:18](=[O:21])(=[O:20])[NH2:19])[C:10]=1[O:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6].C(=O)([O-])O.[Na+].S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+].[CH:35]([C:37]1[CH:42]=[CH:41][N:40]=[CH:39][CH:38]=1)=[CH2:36]>C(O)(=O)C>[O:11]([C:10]1[C:9]([S:18](=[O:21])(=[O:20])[NH2:19])=[CH:8][C:4]([C:5]([OH:7])=[O:6])=[CH:3][C:2]=1[S:1][CH2:36][CH2:35][C:37]1[CH:42]=[CH:41][N:40]=[CH:39][CH:38]=1)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 75024-VinylpyridineHCID 24489Sodium DithioniteHCID 516892Sodium Bicarbonate2 回HCID 21520079HCID 21520079、化合物

生成物 1

HCID 54406405HCID 54406405、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 3-mercapto-4-phenoxy-5-sulfamylbenzoic acid (1.7 g), sodium hydrogen carbonate (1 g), sodium dithionite (1 g), 4-vinylpyridine (0.8 ml) and saturated aqueous sodium hydrogen carbonate (17 ml) is stirred at 70° C. for 4 hours. After cooling, pH of the mixture is adjusted to 4.5 by addition of acetic acid. The precipitated material is collected by filtration, washed with water, and recrystallized from aqueous ethanol to yield 4-phenoxy-3-(4-pyridylethylthio)-5-sulfamylbenzoic acid.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationThe precipitated material is collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customrecrystallized from aqueous ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d3da97f052a4b0aab46bdbf61d258f4
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03950376

反応ノート

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