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Piperidine → HCID 20355332、化合物

HRID 1605906
ノート
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反応式

HRID 1605906 の反応式
CS[C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=2)[NH:6][C:7]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=2[N:9]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)(=O)C>[N:17]1([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=3)[NH:6][C:7]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=3[N:9]=2)[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8082PiperidineHCID 12521659HCID 12521659、化合物

生成物 1

HCID 20355332HCID 20355332、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of 0.7 g. of 10-(methylthio)-4H-thieno[3,4-b] [1,5] benzodiazepine in 5 ml. of piperidine is treated with a drop of glacial acetic acid and heated under reflux for 4 days. Excess piperidine is removed under reduce pressure and the oily residue is warmed with dilute acetic acid and filtered. The filtrate is cooled and made alkaline with concentrated ammonium hydroxide to give a yellow solid. Recrystallization from acetone-petroleum ether (30°-60°C.) gives yellow crystals, m.p. 157°-159°C.

後処理

temperature
heated
  • temperatureunder reflux for 4 days
  • customExcess piperidine is removed
  • temperaturethe oily residue is warmed with dilute acetic acid
  • filtrationfiltered
  • temperatureThe filtrate is cooled
  • customto give a yellow solid
  • customRecrystallization from acetone-petroleum ether (30°-60°C.)
  • customgives yellow crystals, m.p. 157°-159°C.
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-cdcd9543f68746ed8f5f199c26087641
    出典データセット
    uspto-grants-1976_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US03951981

    反応ノート

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