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HCID 178448823、化合物 → HCID 178448828、化合物

HRID 1606538
ノート
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反応式

HRID 1606538 の反応式
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]>[Zn].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178448823HCID 178448823、化合物

生成物 1

HCID 178448828HCID 178448828、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

6.2 g. of 4-butylamino-6-mercapto-2-methyl-5-nitropyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester (0.02 Mol.) are dissolved in 25 ml. of acetic acid at reflux temperature with stirring. Zinc dust is added cautiously in small portions until the solvent is colorless. The inorganic precipitate is then filtered off, the solvent is removed and the residue is dissolved in 10 ml. of methanol. The product 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester precipitates after the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g. (64%), m.p. 103°-105° (ethyl acetate).

後処理

  1. filtrationThe inorganic precipitate is then filtered off
  2. customthe solvent is removed
  3. dissolutionthe residue is dissolved in 10 ml
  4. customThe product 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester precipitates
  5. additionafter the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-96bbccaf875d403ba8c3e47e349107e3
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03953461

反応ノート

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