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Phosphorus pentachloride → HCID 10448313、化合物

HRID 1607672
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反応式

HRID 1607672 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([F:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:11]=[CH:12][C:13]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15])[C:8](O)=[O:9].P(Cl)(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:23]>C1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([F:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:11]=[CH:12][C:13]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15])[C:8]([Cl:23])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24819Phosphorus pentachlorideHCID 10402218HCID 10402218、化合物

生成物 1

HCID 10448313HCID 10448313、化合物収率 98.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzoic acid (2.1 g) and phosphorus pentachloride (1.6 g) in benzene (20 ml) was stirred for 2 hours at room temperature. The mixture was concentrated under reduced pressure to give crystals of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzoyl chloride (2.2 g). A solution of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzoyl chloride (2.2 g) in benzene (20 ml) was added to a mixture of aluminum chloride (2.4 g) in benzene (20 ml). The mixture was stirred overnight at ambient temperature and concentrated under reduced pressure. The residue was dissolved in chloroform, washed with diluted hydrochloric acid and water successively, dried over magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was recrystallized from a mixture of hexane and ethanol to give crystals of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzophenone (2.3 g).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f9935a0883674583b7459923a47ad3f8
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04866091

反応ノート

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