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Ethanol → Mosapride

HRID 1608200
ノート
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反応式

HRID 1608200 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([N+:29]([O-])=O)=[CH:4][C:5]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[C:6]([CH:25]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH:11]1[O:16][CH2:15][CH2:14][N:13]([CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:12]1)=[O:8].C(O)C>C(OCC)(=O)C>[NH2:29][C:3]1[C:2]([Cl:1])=[CH:25][C:6]([C:7]([NH:9][CH2:10][CH:11]2[O:16][CH2:15][CH2:14][N:13]([CH2:17][C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]([F:24])=[CH:22][CH:23]=3)[CH2:12]2)=[O:8])=[C:5]([O:26][CH2:27][CH3:28])[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 19848618HCID 19848618、化合物

生成物 1

HCID 119584Mosapride収率 53.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Stannous chloride dihydrate (5.4 g) is added to a stirred mixture of 5-chloro-2-ethoxy-N-[[4-(4-fluorobenzyl)-2-morpholinyl]methyl]-4-nitrobenzamide (2.2 g), ethanol (30 ml), and ethyl acetate (30 ml). The reaction mixture is stirred at 70° C. for 2 hours and concentrated. The residue is basified with aqueous potassium carbonate solution and extracted with ethyl acetate. The organic layer is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution, dried over magnesium sulfate, and evaporated. The residue is recrystallized from ethanol to give the title compound (1.1 g), mp 151°-153° C.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated
  6. customThe residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-3c416a7929d34c378919588d765a2cc9
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04870074

反応ノート

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