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Potassium Carbonate → Ethyl 3-[[[3-(4-acetyl-3-hydroxy-2-propylphenoxy)-2-hydroxypropyl]thio]methyl]-1-oxa-4-thiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

HRID 1608278
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反応式

HRID 1608278 の反応式
[CH2:1]([C:4]1[C:14]([OH:15])=[C:13]([C:16](=[O:18])[CH3:17])[CH:12]=[CH:11][C:5]=1[O:6][CH2:7][CH:8]1[O:10][CH2:9]1)[CH2:2][CH3:3].[SH:19][CH2:20][CH:21]1[CH2:25]S[C:23]2([CH2:29][CH2:28][CH:27]([CH2:30][C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH2:26]2)[S:22]1.C(=O)([O-])[O-:37].[K+].[K+]>C(C(C)=O)C>[C:16]([C:13]1[CH:12]=[CH:11][C:5]([O:6][CH2:7][CH:8]([OH:10])[CH2:9][S:19][CH2:20][CH:21]2[S:22][C:23]3([CH2:29][CH2:28][CH:27]([CH2:30][C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH2:26]3)[O:37][CH2:25]2)=[C:4]([CH2:1][CH2:2][CH3:3])[C:14]=1[OH:15])(=[O:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 27752301-(2-Hydroxy-4-(2-oxiranylmethoxy)-3-propylphenyl)ethanoneHCID 19849025Ethyl 2-(mercaptomethyl)-1,4-dithiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

生成物 1

HCID 19849026Ethyl 3-[[[3-(4-acetyl-3-hydroxy-2-propylphenoxy)-2-hydroxypropyl]thio]methyl]-1-oxa-4-thiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569
Methyl Ethyl Ketone
溶媒

実験手順

3-(2-n-Propyl-3-hydroxy-4-acetylphenoxy)-1,2-epoxypropane (1.5 g, 0.006 mol) (described in U.S. Pat. No. 4,565,882) is dissolved in 20 ml of methyl ethyl ketone. To this solution is added the mercaptan of Example G (1.75 g, 0.006 mol) and anhydrous potassium carbonate (2.5 g) and the reaction mixture is refluxed with stirring under a nitrogen atmosphere for 24 hrs. The reaction is cooled to room temperature, filtered and the filtrate is concentrated on a rotary evaporator. The residue is chromatographed on silica gel using mixtures of ethyl acetate and hexane as eluents to give the titled compound.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture is refluxed
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationthe filtrate is concentrated on a rotary evaporator
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel using mixtures of ethyl acetate and hexane as eluents

出典と根拠

ORDレコード
ord-2057bcd097f74eca890cf6d2e7e04cfe
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04870098

反応ノート

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