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Triethylamine → HCID 10160216、化合物

HRID 1609879
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反応式

HRID 1609879 の反応式
[CH3:1][CH:2]([CH3:21])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]([C:8]1[S:9][CH:10]=[CH:11][C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[CH2:19][NH2:20])=[O:7].C(N(CC)CC)C.[CH2:29]([O:36][C:37](OC1CC(=O)NC1=O)=[O:38])[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1>ClCCl>[CH3:1][CH:2]([CH3:21])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]([C:8]1[S:9][CH:10]=[CH:11][C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[CH2:19][NH:20][C:37](=[O:38])[O:36][CH2:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 22140026HCID 22140026、化合物HCID 86591756HCID 86591756、化合物

生成物 1

HCID 10160216HCID 10160216、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

27 mg (0.09 mmol) of 3-(2-aminomethylphenyl)thiophene-2-carboxylic acid (3-methylbutyl)amide were dissolved in 3 ml of dry dichloromethane, and the solution was treated with 10 mg (0.1 mmol) of triethylamine and 24 mg (0.1 mmol) of benzyloxycarbonyloxysuccinimide. After a reaction time of 18 h, the mixture was diluted with 20 ml of dichloromethane, washed with saturated NaHCO3 solution and the organic phase was dried and concentrated. After purification by RP-HPLC, 27 mg (70%) of a colorless substance were obtained. MS (ES+): m/z=437 (M+1). 1H-NMR (CDCl3): δ=7.54-7.24 (10H, m), 6.90 (1H, d, J=4.8 Hz), 5.52 (1H, br s), 5.05 (3H, br s), 4.17 (2H, d, J=6.2 Hz), 3.16 (2H, m), 1.14 (1H, m), 1.07 (2H, q, J=7.0 Hz), 0.73 (6H, d, J=6.2 Hz).

後処理

  1. washwashed with saturated NaHCO3 solution
  2. customthe organic phase was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customAfter purification by RP-HPLC, 27 mg (70%) of a colorless substance
  5. customwere obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bfe4bde728a44c2acfe89fd1d1ce638
出典データセット
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06982279B2

反応ノート

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