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Phosphorus oxychloride → 7-Chloro-2-phenylthieno[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile

HRID 1611501
ノート
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反応式

HRID 1611501 の反応式
O=[C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][NH:5][C:4]2[CH:10]=[C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[S:12][C:3]1=2.P(Cl)(Cl)([Cl:21])=O>CCCCCC>[Cl:21][C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][N:5]=[C:4]2[CH:10]=[C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[S:12][C:3]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 222566677-Oxo-2-phenyl-4,7-dihydrothieno[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile

生成物 1

HCID 222566757-Chloro-2-phenylthieno[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

A mixture of 7-oxo-2-phenyl-4,7-dihydrothieno[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile (878 mg, 3.48 mmol) and 10 mL of phosphorous oxychloride is heated at reflux for 1 hour. The reaction mixture is cooled to room temperature and hexane is added. The solids are collected by filtration and stirred with saturated aqueous sodium bicarbonate. The solids are collected by filtration washing with water, ethyl acetate and methanol to provide 751 mg of 7-chloro-2-phenylthieno[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile that is not purified.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. filtrationThe solids are collected by filtration
  4. filtrationThe solids are collected by filtration
  5. washwashing with water, ethyl acetate and methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7097db4301734b9c865aa3e952ab17ad
出典データセット
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06987116B2

反応ノート

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