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Hydrochloric Acid → HCID 69587003、化合物

HRID 1612402
ノート
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反応式

HRID 1612402 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:15][C:16](=[O:32])[N:17]([CH3:31])[C@@H:18]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:19][N:20]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)(C)(C)C.[ClH:34]>CO.CCOCC>[ClH:34].[ClH:34].[NH2:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:15][C:16]([N:17]([CH3:31])[C@@H:18]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:19][N:20]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)=[O:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69587250HCID 69587250、化合物

生成物 1

HCID 69587003HCID 69587003、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

To a stirring solution of 7a in methanol (0.1 M) at 0° C. was added a solution of hydrochloric acid (5.5 eq) in ether (2.0 M). The reaction was stirred at room temperature overnight. The methanol was removed under reduced pressure and the resulting crystals were triturated with ether, filtered off and dried to afford a white solid. (99%) 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 10.91 (br s, 1H), 8.21 (br s, 2H), 7.26-7.54 (m, 9H), 6.15 (m, 1H), 3.79-4.32 (m, 9H), 3.65 (m, 2H), 3.54 (m, 1H), 3.16 (m, 3H), 2.94 (s, 3H). Mass Spectral Analysis m/z=352.3 (M+H)+ tR=3.44 min (97%)

後処理

  1. customThe methanol was removed under reduced pressure
  2. customthe resulting crystals were triturated with ether
  3. filtrationfiltered off
  4. customdried
  5. customto afford a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-2107b95b46664027b0255d21e9590154
出典データセット
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06992193B2

反応ノート

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