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Hydrochloric Acid → 2-Acetyl-5-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-1-methyl-3-pyrazolidinone hydrochloride

HRID 1612949
ノート
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反応式

HRID 1612949 の反応式
[CH:1]1([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:15]3[N:19]([CH3:20])[NH:18][C:17](=[O:21])[CH2:16]3)[CH:10]=[CH:11][C:12]=2[O:13][CH3:14])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[ClH:22].[C:23](OC(=O)C)(=[O:25])[CH3:24]>CCOCC>[ClH:22].[C:23]([N:18]1[C:17](=[O:21])[CH2:16][CH:15]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:13][CH3:14])=[C:7]([O:6][CH:1]3[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]3)[CH:8]=2)[N:19]1[CH3:20])(=[O:25])[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 197927655-[3-(Cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-1-methyl-3-pyrazolidinone

生成物 1

HCID 197927892-Acetyl-5-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-1-methyl-3-pyrazolidinone hydrochloride収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

5-[3-(Cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-1-methyl-3-pyrazolidinone (0.500 g) is dissolved in acetic anhydride (15 mL). The resulting solution is warmed to reflux for 2 hours, cooled to room temperature and concentrated in vacuo to afford an oil. This residue is dissolved in ether and treated with ethanolic HCl at room temperature. The resulting solid is stirred for 4 hours at room temperature, collected by suction and dried in vacuo to afford the title compound as a white powder (0.621 g; 98%) mp: 82°-85° C. 1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ6.88 (m, 3H); 3.85 (s, 3H); 2.82 (s, 3H); 2.52 (s, 3H); 2.00 (m, 2H); 1.84 (m, 3H); 1.64 (m, 2H). IR (KBr, cm-1) 1730.

後処理

  1. temperatureThe resulting solution is warmed
  2. temperatureto reflux for 2 hours
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customto afford an oil
  5. customcollected by suction
  6. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab47c019473347648edb80b5d9b6419b
出典データセット
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05191084

反応ノート

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