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Ammonia → HCID 19774727、化合物

HRID 1614024
ノート
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反応式

HRID 1614024 の反応式
CO[C:3]1[C:4]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[C:5]([C:15]2[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:19][C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[C:17]([NH:27][CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:16]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])[C:6]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:7][C:8]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].[NH3:37]>CO>[NH2:37][C:7]1[C:6]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[C:5]([C:15]2[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:19][C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[C:17]([NH:27][CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:16]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])[C:4]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:3][C:8]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222Ammonia2 回HCID 19774720HCID 19774720、化合物

生成物 1

HCID 19774727HCID 19774727、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

A mixture of 0.55 g (0.0011 mole) of 3-methoxy-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl and 10 ml of methanol was stirred in an ice bath while a solution of gaseous ammonia in methanol was added until the mixture remained basic to damp pH paper. The mixture was then kept basic with ammonia as it was stirred at room temperature for 3 hours. After standing overnight, the insoluble yellow solid product 3-amino-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl was removed to give 0.45 g (85%), mp 246° C. dec; 1H NMR (acetone-d6 +D2O): 3.28 (t, 2H), 3.90 (t, 2H), 9.50 (overlapping s, 2H).

後処理

  1. additionwas added until the mixture
  2. waitAfter standing overnight
  3. customthe insoluble yellow solid product 3-amino-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl was removed
  4. customto give 0.45 g (85%), mp 246° C. dec

出典と根拠

ORDレコード
ord-062d5e9881e84c8585b1fc6ae8866b2f
出典データセット
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05194659

反応ノート

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