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1,3-Dichloro-5,5-dimethylhydantoin → 6-Chloro-5-(4-(3-chlorophenoxy)-3-methoxyphenyl)-7-(1-(methylsulfonyl)piperidin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-amine

HRID 1615471
ノート
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反応式

HRID 1615471 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:34]=[CH:35][CH:36]=1)[O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH:13]=[C:14]([CH:22]3[CH2:27][CH2:26][N:25]([S:28]([CH3:31])(=[O:30])=[O:29])[CH2:24][CH2:23]3)[N:15]3[C:20]=2[C:19]([NH2:21])=[N:18][CH:17]=[N:16]3)=[CH:8][C:7]=1[O:32][CH3:33].[Cl:37]N1C(C)(C)C(=O)N(Cl)C1=O>CN(C=O)C>[Cl:37][C:13]1[C:12]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:6]([O:5][C:4]3[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=3)=[C:7]([O:32][CH3:33])[CH:8]=2)=[C:20]2[N:15]([C:14]=1[CH:22]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([S:28]([CH3:31])(=[O:29])=[O:30])[CH2:24][CH2:23]1)[N:16]=[CH:17][N:18]=[C:19]2[NH2:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 83601,3-Dichloro-5,5-dimethylhydantoinHCID 66601904HCID 66601904、化合物

生成物 1

HCID 497877376-Chloro-5-(4-(3-chlorophenoxy)-3-methoxyphenyl)-7-(1-(methylsulfonyl)piperidin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-amine収率 151.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

The compound (15.40 mg, 0.029 mmol) prepared in Example 26 and 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione (2.87 mg, 0.015 mmol) were taken up in 2 mL of DMF and heated to 65° C. for 16 hours. The reaction was cooled to room temperature and the DMF removed under vacuum and the reaction mixture submitted for prep-HPLC purification to obtain the title compound (12.8 mg) having the following physical data.

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  2. customthe DMF removed under vacuum
  3. customthe reaction mixture submitted for prep-HPLC purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-929bf4c8d3b946f8929b40b7276c7062
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765754B2

反応ノート

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