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Ethyl formate → trans-N-(6,7-Dichloro-2,3,4,14b-tetrahydro-1H-dibenzo[b,f]pyrido[1,2-d][1,4]oxazepin-1-yl)formamide

HRID 16171
ノート
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反応式

HRID 16171 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:12]2[N:11]3[CH2:13][CH2:14][CH2:15][C@@H:16]([NH:17]CCOC)[C@H:10]3[C:9]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:8]=3[O:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[Cl:26].[CH:27](OCC)=[O:28]>>[Cl:1][C:2]1[C:12]2[N:11]3[CH2:13][CH2:14][CH2:15][C@@H:16]([NH:17][CH:27]=[O:28])[C@H:10]3[C:9]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:8]=3[O:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[Cl:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 8025Ethyl formateHCID 86599878trans-6,7-Dichloro-2,3,4,14b-tetrahydro-N-(2-methoxyethyl)-1H-dibenzo[b,f]pyrido[1,2-d][1,4]oxazepine-1-amine

生成物 1

HCID 86599879trans-N-(6,7-Dichloro-2,3,4,14b-tetrahydro-1H-dibenzo[b,f]pyrido[1,2-d][1,4]oxazepin-1-yl)formamide収率 30%

実験手順

A solution of trans-6,7-dichloro-2,3,4,14b-tetrahydro-N-(2-methoxyethyl)-1H-dibenzo[b,f]pyrido[1,2-d][1,4]oxazepine-1-amine (122 mg, 0.36 mmol) in ethyl formate was stirred overnight at reflux temperature. After removal of the solvent under reduced pressure, the remaining product was purified with preparative LC-MS to give the title compound (40 mg, 30%). Data (m/z)=397 (M+H)+.

後処理

  • temperatureat reflux temperature
  • customAfter removal of the solvent under reduced pressure
  • customthe remaining product was purified with preparative LC-MS
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0c8f183d36644254954c8daa0d4dd659
    出典データセット
    uspto-grants-2010_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07737136B2

    反応ノート

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