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2-Mesitylenesulfonyl chloride → 2-Amino-6-methyl-5-(4-((tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)methyl)benzyl)pyrimidin-4-yl 2,4,6-trimethylbenzenesulfonate

HRID 1617187
ノート
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反応式

HRID 1617187 の反応式
[C:1]1([CH3:13])[CH:6]=[C:5]([CH3:7])[CH:4]=[C:3]([CH3:8])[C:2]=1[S:9](Cl)(=[O:11])=[O:10].[NH2:14][C:15]1[N:20]=[C:19]([OH:21])[C:18]([CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH2:29][O:30][CH:31]3[CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][O:32]3)=[CH:25][CH:24]=2)=[C:17]([CH3:37])[N:16]=1>CN(C1C=CN=CC=1)C.C(Cl)Cl>[CH3:13][C:1]1[CH:6]=[C:5]([CH3:7])[CH:4]=[C:3]([CH3:8])[C:2]=1[S:9]([O:21][C:19]1[C:18]([CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH2:29][O:30][CH:31]3[CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][O:32]3)=[CH:25][CH:24]=2)=[C:17]([CH3:37])[N:16]=[C:15]([NH2:14])[N:20]=1)(=[O:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 130462-Mesitylenesulfonyl chlorideHCID 178433373HCID 178433373、化合物

生成物 1

HCID 866768952-Amino-6-methyl-5-(4-((tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)methyl)benzyl)pyrimidin-4-yl 2,4,6-trimethylbenzenesulfonate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

2-Mesitylenesulfonyl chloride (3.65 g) was added to a stirred mixture of the product from step (ii) (5 g), TEA (4.2 ml) and DMAP (0.2 g) in DCM (100 ml) at rt under nitrogen. The mixture was stirred at rt for 4 h then partitioned between DCM and water. The organics were separated, washed with aq NaHCO3 soln, water, dried and evaporated under reduced pressure to afford the subtitle compound, 6.49 g.

後処理

  1. customthen partitioned between DCM and water
  2. customThe organics were separated
  3. washwashed with aq NaHCO3 soln
  4. dry with materialwater, dried
  5. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-52fe6ab8d752458abd459d7055c16459
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765939B2

反応ノート

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