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Hydrochloric Acid → {1-(2-methylpiperidin-4-yl)-3-[4-(7-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazol-1-yl]azetidin-3-yl}acetonitrile

HRID 1617350
ノート
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反応式

HRID 1617350 の反応式
[C:1]([CH2:3][C:4]1([N:22]2[CH:26]=[C:25]([C:27]3[C:28]4[CH:35]=[CH:34][N:33]([CH2:36][O:37][CH2:38][CH2:39][Si:40]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:41])[C:29]=4[N:30]=[CH:31][N:32]=3)[CH:24]=[N:23]2)[CH2:7][N:6]([CH:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH:10]([CH3:21])[CH2:9]2)[CH2:5]1)#[N:2].Cl.O1CCOCC1>CO>[CH3:21][CH:10]1[CH2:9][CH:8]([N:6]2[CH2:7][C:4]([CH2:3][C:1]#[N:2])([N:22]3[CH:26]=[C:25]([C:27]4[C:28]5[CH:35]=[CH:34][N:33]([CH2:36][O:37][CH2:38][CH2:39][Si:40]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:43])[C:29]=5[N:30]=[CH:31][N:32]=4)[CH:24]=[N:23]3)[CH2:5]2)[CH2:13][CH2:12][NH:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 58431386HCID 58431386、化合物

生成物 1

HCID 67391430{1-(2-methylpiperidin-4-yl)-3-[4-(7-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazol-1-yl]azetidin-3-yl}acetonitrile収率 119.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-{3-(cyanomethyl)-3-[4-(7-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazol-1-yl]azetidin-1-yl}-2-methylpiperidine-1-carboxylate (0.5 g) in methanol (2 mL) was added 10 mL of a 4.0 N solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (40 mmol). The resulting solution was stirred at room temperature for an hour. The solvents were removed under reduced pressure to give 0.5 g (99%) of {1-(2-methylpiperidin-4-yl)-3-[4-(7-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazol-1-yl]azetidin-3-yl}acetonitrile as a white solid. LC-MS: 507.1 (M+H)+.

後処理

  1. customThe solvents were removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-81dd6ad99f1f42e28d87bb4e74025a76
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765734B2

反応ノート

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