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2-Aminoterephthalic acid → HCID 58574291、化合物

HRID 1619420
ノート
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反応式

HRID 1619420 の反応式
CO[C:3]1[CH2:4][CH2:5][CH:6]([CH3:10])[CH2:7][CH2:8][N:9]=1.[NH2:11][C:12]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([OH:23])=[O:22])[CH:18]=[CH:17][C:13]=1[C:14](O)=[O:15]>CN(C=O)C.O>[CH3:10][CH:6]1[CH2:7][CH2:8][N:9]2[C:3](=[N:11][C:12]3[C:13]([C:14]2=[O:15])=[CH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([OH:23])=[O:22])[CH:20]=3)[CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 27248222-Aminoterephthalic acidHCID 106068367-methoxy-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-azepine

生成物 1

HCID 58574291HCID 58574291、化合物収率 2.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of (E)-7-methoxy-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-azepine (1.1 g) and 2-aminoterephthalic acid (1.4 g, 7.7 mmol) in DMF (30 mL) was stirred at 100° C. for 4 h. After it was cooled to room temperature, the reaction was diluted with water (80 mL) and extracted with ethyl acetate (2×60 mL). The combined organic layers were washed with brine and dried over anhydrous sodium sulfate. After filtration and concentration, the crude product was purified by silica gel chromatography to give 47 mg of desired product.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×60 mL)
  2. washThe combined organic layers were washed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. filtrationAfter filtration and concentration
  5. customthe crude product was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3cc29cb9623404dbe51d24ff52bc8c3
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772301B2

反応ノート

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