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Dichloromethane → HCID 67465135、化合物

HRID 1619990
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反応式

HRID 1619990 の反応式
FC(F)(F)S(O[C:7]1[CH:8]2[CH:10]([C:11](=[O:23])[N:12]([CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH3:22])=[CH:17][CH:16]=3)[N:13]=1)[CH2:9]2)(=O)=O.[C:26]1([C:32]2[O:33][C:34]3[CH2:35][NH:36][CH2:37][CH2:38][C:39]=3[N:40]=2)[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1.C(Cl)Cl>CS(C)=O>[CH3:22][O:21][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([CH2:14][N:12]2[N:13]=[C:7]([N:36]3[CH2:37][CH2:38][C:39]4[N:40]=[C:32]([C:26]5[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=5)[O:33][C:34]=4[CH2:35]3)[CH:8]3[CH:10]([CH2:9]3)[C:11]2=[O:23])=[CH:16][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 513585022-Phenyl-4,5,6,7-tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4-c]pyridineHCID 86689071HCID 86689071、化合物

生成物 1

HCID 67465135HCID 67465135、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

322 mg (0.85 mmol) 4-(4-methoxy-benzyl)-5-oxo-3,4-diaza-bicyclo[4.1.0]hept-2-en-2-yl trifluoro-methanesulphonate dissolved in 4 ml DMSO and some molecular sieve are added to 400 mg (1.69 mmol) 2-phenyl-4,5,6,7-tetrahydro-oxazolo[5,4-C]pyridine. The mixture is stirred for 5 h at 40° C. and then combined with DCM. It is extracted 1× each with sat. sodium carbonate solution and sat. saline solution, the org. phase is dried on magnesium sulphate and the solv. is eliminated by rotary evaporation i.V., the residue is purified through silica gel (eluant: DCM/methanol).

後処理

  1. extractionIt is extracted 1× each with sat. sodium carbonate solution and sat. saline solution
  2. customphase is dried on magnesium sulphate
  3. custom, the residue is purified through silica gel (eluant: DCM/methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-005f91b8486f4f07b77667947bb2ff67
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772323B2

反応ノート

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