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Phosphoric Acid → HCID 178456921、化合物

HRID 1620686
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反応式

HRID 1620686 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:24]=[CH:23][C:4]=1[CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][CH:9](/[CH:12]=[C:13]2/[C:14]([NH:19][CH2:20][C:21]#[CH:22])=[N:15][C:16](=[O:18])[S:17]/2)[CH2:8][CH2:7]1.[P:33](=[O:37])([OH:36])([OH:35])[OH:34]>C(O)C>[P:33]([OH:37])([OH:36])([OH:35])=[O:34].[F:32][C:2]([F:1])([F:31])[C:3]1[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:29])([F:30])[F:28])[CH:24]=[CH:23][C:4]=1[CH2:5][N:6]1[CH2:7][CH2:8][CH:9](/[CH:12]=[C:13]2/[C:14]([NH:19][CH2:20][C:21]#[CH:22])=[N:15][C:16](=[O:18])[S:17]/2)[CH2:10][CH2:11]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1004Phosphoric AcidHCID 178456914HCID 178456914、化合物

生成物 1

HCID 178456921HCID 178456921、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of (5Z)-5-({1-[2,4-bis(trifluoromethyl)benzyl]piperidin-4-yl}methylidene)-4-(prop-2-yn-1-ylamino)-1,3-thiazol-2(5H)-one (1 g) in ethanol (15 mL) was added phosphoric acid (0.14 mL). The reaction mixture was stirred at 60° C. for 1 hr, the solvent was evaporated under reduced pressure, and the residue was recrystallized from ethanol/heptane. The crystals were suspended in ethyl acetate at 65° C., and the precipitate was is collected by filtration to give the title compound (0.95 g).

後処理

  1. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. customthe residue was recrystallized from ethanol/heptane
  3. customwere suspended in ethyl acetate at 65° C.
  4. filtrationthe precipitate was is collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b9dc2d1231a44c8b5529e1bd4422ea9
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772277B2

反応ノート

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