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Cesium carbonate → HCID 86621082、化合物

HRID 1620814
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反応式

HRID 1620814 の反応式
[F:1][C:2]([F:18])([F:17])[CH:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=1)[OH:4].[Cl:19][C:20]1[CH:25]=[C:24](Cl)[N:23]=[CH:22][N:21]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].O1CCOCC1>C(OCC)(=O)C>[Cl:19][C:20]1[CH:25]=[C:24]([O:4][CH:3]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:2]([F:1])([F:17])[F:18])[N:23]=[CH:22][N:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 709434,6-DichloropyrimidineHCID 66743562HCID 66743562、化合物

生成物 1

HCID 86621082HCID 86621082、化合物収率 79.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

The mixture of 2,2,2-trifluoro-1-(2-pyridin-4-yl-phenyl)ethanol (100 mg, 0.40 mmol), 4,6-dichloro-pyrimidine (54 mg, 0.38 mmol), cesium carbonate (468 mg, 1.44 mmol) and 1,4-dioxane (1 ml). The mixture was heated at 110° C. overnight. The reaction mixture was cooled to room temperature. 10 ml of ethyl acetate was added, and then the mixture was filtered through Celite. The filtrate was concentrated to give 110 mg of 4-chloro-6-[2,2,2-trifluoro-1-(2-pyridin-4-yl-phenyl)-ethoxy]-pyrimidine, yield: 76%.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationthe mixture was filtered through Celite
  3. concentrationThe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a084ca7888e4479a837b49ac7aabb7c7
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772482B2

反応ノート

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