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Methanol → 4-(5-Bromo-2,3-dihydrobenzofuran-2-yl)piperidine

HRID 1622247
ノート
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反応式

HRID 1622247 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Br:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[O:15][CH:14]([CH:16]3[CH2:21][CH2:20][N:19](C(=O)C(F)(F)F)[CH2:18][CH2:17]3)[CH2:13][C:12]=2[CH:28]=1.CO.O>[Cl-].[Na+].O>[Br:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[O:15][CH:14]([CH:16]3[CH2:17][CH2:18][NH:19][CH2:20][CH2:21]3)[CH2:13][C:12]=2[CH:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 866748871-[4-(5-Bromo-2,3-dihydro-benzofuran-2-yl)-piperidin-1-yl]-2,2,2-trifluoro-ethanone

生成物 1

HCID 674691344-(5-Bromo-2,3-dihydrobenzofuran-2-yl)piperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57417360Sodium chloride; water
溶媒

実験手順

Potassium carbonate (10.17 g) is added to an ice-cooled mixture of 1-[4-(5-bromo-2,3-dihydro-benzofuran-2-yl)-piperidin-1-yl]-2,2,2-trifluoro-ethanone (4.64 g), methanol (120 mL), and water (30 mL). The reaction mixture is stirred over night at room temperature. Brine (150 mL) is added and the mixture is extracted with dichloromethane. The combined organic phases are dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The crude product is used for the next step without further purification. LC (method 2): tR=1.05 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=282, 284 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe crude product is used for the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff506c79a105489fb15868d182e049bc
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08778926B2

反応ノート

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