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Diethyl Ether → HCID 178510511、化合物

HRID 1627016
ノート
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反応式

HRID 1627016 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([O:10]C)[C:3]=1[C:4]#[N:5].Br[CH:13]([CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:14]=O.CCOCC>CCO>[OH:10][C:6]1[CH:7]=[CH:8][N:9]2[C:13]([CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:14][N:1]=[C:2]2[C:3]=1[C:4]#[N:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 27353592-Amino-4-MethoxynicotinonitrileHCID 580811402-Bromo-4,4,4-trifluorobutyraldehyde

生成物 1

HCID 178510511HCID 178510511、化合物収率 19%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A mixture of compounds D3 (3.31 g, 22.19 mmol) and D8 (6.2 g, 21.86 mmol, 72% purity, calculated by 1H-NMR) in EtOH (10 ml) was subjected to microwave heating at 150° C. for 40 min. After cooling to room temperature, the solvent was evaporated in vacuo. The residue thus obtained was treated with Et2O and a solid precipitated out. The solid thus obtained was filtered off, washed with EtOAc and dried in vacuo to yield compound D9 (1 g, 18%).

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe solvent was evaporated in vacuo
  3. customThe residue thus obtained
  4. customa solid precipitated out
  5. customThe solid thus obtained
  6. filtrationwas filtered off
  7. washwashed with EtOAc
  8. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e516c843cee4630b7caf54667189512
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08785486B2

反応ノート

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