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Hydrochloric Acid → 2-(2-Isopropyl-2H-[1,2,4]triazol-3-yl)-8-piperidin-4-yl-4,5-dihydro-6-oxa-1,3a,9-triaza-benzo[e]azulene hydrochloride

HRID 1629141
ノート
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反応式

HRID 1629141 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]2[N:35]=[CH:34][C:17]3[C:18]4[N:22]([CH2:23][CH2:24][O:25][C:16]=3[CH:15]=2)[CH:21]=[C:20]([C:26]2[N:27]([CH:31]([CH3:33])[CH3:32])[N:28]=[CH:29][N:30]=2)[N:19]=4)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[ClH:36]>C(Cl)Cl.CO.O1CCOCC1>[ClH:36].[CH:31]([N:27]1[C:26]([C:20]2[N:19]=[C:18]3[N:22]([CH2:23][CH2:24][O:25][C:16]4[CH:15]=[C:14]([CH:11]5[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]5)[N:35]=[CH:34][C:17]=43)[CH:21]=2)=[N:30][CH:29]=[N:28]1)([CH3:33])[CH3:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 582045224-[2(2-Isopropyl-2H-[1,2,4]triazol-3-yl)-4,5-dihydro-6-oxa-1,3a,9-triaza-benzo[e]azulen-8-yl]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 670506232-(2-Isopropyl-2H-[1,2,4]triazol-3-yl)-8-piperidin-4-yl-4,5-dihydro-6-oxa-1,3a,9-triaza-benzo[e]azulene hydrochloride収率 100%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A solution of 4-[2-(2-isopropyl-2H-[1,2,4]triazol-3-yl)-4,5-dihydro-6-oxa-1,3a,9-triaza-benzo[e]azulen-8-yl]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (58 mg, 0.12 mmol) in DCM (0.5 mL) and methanol (0.3 mL) was treated with 4M HCl in dioxane (0.8 mL) and the reaction mixture stirred at RT for 1.5 h before being concentrated in vacuo. The resultant residue was triturated with diethyl ether to give 2-(2-Isopropyl-2H-[1,2,4]triazol-3-yl)-8-piperidin-4-yl-4,5-dihydro-6-oxa-1,3a,9-triaza-benzo[e]azulene hydrochloride (66 mg, 100%). LCMS RT=1.68 min, [M+H]+=380

後処理

  1. concentrationbefore being concentrated in vacuo
  2. customThe resultant residue was triturated with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-fb555a826d76448099531fbc262e4bc2
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08785626B2

反応ノート

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