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Diethyl Ether → 2,5-Dichloro-4-methoxypyrimidine

HRID 1630333
ノート
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反応式

HRID 1630333 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3](Cl)=[N:4][C:5]([Cl:8])=[N:6][CH:7]=1.[CH2:10]([O:12]CC)C.C[O-].[Na+]>CO>[Cl:8][C:5]1[N:4]=[C:3]([O:12][CH3:10])[C:2]([Cl:1])=[CH:7][N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 2372592,4,5-TrichloropyrimidineHCID 10942334Sodium Methoxide

生成物 1

HCID 497617462,5-Dichloro-4-methoxypyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a 250 mL round bottom flask equipped with a stir bar was added 1 g 5-chloro-2,4-dichloro-pyrimidine, and 15 mL of diethyl ether. The mixture was cooled to 0° C. in an ice bath and then 1 equivalent of sodium methoxide in methanol (prepared from reacting 120 mg of sodium with 4 mL of methanol at room temperature) was slowly added. The reaction was stirred over night at room temperature and checked by LCMS. The white precipitate was filtered and the solid washed with cold methanol. After drying, 0.98 g of pure 2,5-dichloro-4-methoxypyrimidine was obtained and this material was used without further purification.

後処理

  1. customTo a 250 mL round bottom flask equipped with a stir bar
  2. filtrationThe white precipitate was filtered
  3. washthe solid washed with cold methanol
  4. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-87606e4e32654582b4d49afdfbb179d0
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08791130B2

反応ノート

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