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Water → 3-phthalimido-2,3-dihydro-1,5-benzoxazepin-4(5H)-one

HRID 1632772
ノート
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反応式

HRID 1632772 の反応式
Cl[CH:2]1[C:8](=[O:9])[NH:7][C:6]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:5]=2[O:4][CH2:3]1.[C:14]1(=[O:24])[NH:18][C:17](=[O:19])[C:16]2=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:15]12.[K].O>CN(C)C=O>[C:14]1(=[O:24])[N:18]([CH:2]2[C:8](=[O:9])[NH:7][C:6]3[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:5]=3[O:4][CH2:3]2)[C:17](=[O:19])[C:16]2=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:15]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 133751563-chloro-2,3-dihydro-1,5-benzoxazepin-4(5H)-oneHCID 24194345Phthalimide potassium salt

生成物 1

HCID 133751583-phthalimido-2,3-dihydro-1,5-benzoxazepin-4(5H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 0.989 g of 3-chloro-2,3-dihydro-1,5-benzoxazepin-4(5H)-one and 1.0 g of potassium phthalimide in 5 ml of dimethylformamide is warmed to 90° overnight. The reaction mixture is poured into 20 ml of water and stirring is continued for 1 hr. Isolation by vacuum filtration and drying at 60° in vacuo affords 3-phthalimido-2,3-dihydro-1,5-benzoxazepin-4(5H)-one; m.p. 188°-193°; NMR (DMSO, d6) δ 7.95 (s, 4), 6.61-7.40 (m, 5), 4.92 (d of d, 1), 4.01 (d, 2).

後処理

  1. temperatureis warmed to 90° overnight
  2. filtrationIsolation by vacuum filtration
  3. customdrying at 60° in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-94a31c0a37b14ddfafba65762e83e19d
出典データセット
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04477464

反応ノート

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