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Benzil-di(beta-bromoethyl)ketal → Benzil-di-(beta-hexahydrophthalimidoethyl)ketal

HRID 1633337
ノート
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反応式

HRID 1633337 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]([O:20][CH2:21][CH2:22]Br)([C:12]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)=[O:13])[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[C:24]1(=[O:34])[NH:28][C:27](=[O:29])[CH:26]2[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH:25]12.[Na]>CN(C)C=O>[C:24]1(=[O:34])[N:28]([CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]([O:20][CH2:21][CH2:22][N:28]2[C:27](=[O:29])[CH:26]3[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH:25]3[C:24]2=[O:34])([C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:13])[C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[C:27](=[O:29])[CH:26]2[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH:25]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2326685Benzil-di(beta-bromoethyl)ketalHCID 70510219Sodium hexahydrophthalimide

生成物 1

HCID 20440913Benzil-di-(beta-hexahydrophthalimidoethyl)ketal収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Benzil-di-(β-bromoethyl)ketal (13.26 g) and 11.55 g of sodium hexahydrophthalimide were dissolved in 100 ml of N,N-dimethylformamide, and heated at 50° to 60° C. for 5 hours with stirring. The reaction mixture was worked up in the same way as in Example 4 to afford 16.05 g (yield 89.5%) of benzil-di-(β-hexahydrophthalimidoethyl)ketal. Recrystallization from a mixture of ethanol and chloroform afforded crystals having a melting point of 115°-116° C.

後処理

  1. temperatureheated at 50° to 60° C. for 5 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebb18e8b4f614c1bbf3680d609ff350d
出典データセット
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04480094

反応ノート

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