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Water → HCID 178485491、化合物

HRID 1633420
ノート
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反応式

HRID 1633420 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:14]=[C:13]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:12]=[C:6]2[C:7]([O:9][C:10](=[O:11])[C:5]=12)=[O:8])([O-:3])=[O:2].[CH3:18][NH:19]C=O.O>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:18][N:19]=[C:7]([OH:8])[C:6]1[C:5](=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH:14]=[C:13]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:12]=1)[C:10]([OH:9])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 31254N-MethylformamideHCID 13442309HCID 13442309、化合物

生成物 1

HCID 178485491HCID 178485491、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

238.11 g (1 mol) of 3,5-dinitrophthalic anhydride are dissolved under reflux in 1 liter of xylene. 62.02 g (1.05 mols) of N-methylformamide are added dropwise under reflux in the course of 30 minutes. After 18 hours under reflux, the water formed and the formic acid, together with some xylene (total 140 ml), are distilled off, the boiling point rising to 137° C. The solution is filtered hot. After slow cooling and concentration of the mother liquor, 209.42 g (83% of theory) of 3,5-dinitrophthalic acid N-methylimide are obtained; melting point: 174°-6° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux in the course of 30 minutes
  2. temperatureAfter 18 hours under reflux
  3. distillationthe formic acid, together with some xylene (total 140 ml), are distilled off
  4. customrising to 137° C
  5. filtrationThe solution is filtered hot
  6. temperatureAfter slow cooling

出典と根拠

ORDレコード
ord-2107918893e443d4b1542c2b110ac5f3
出典データセット
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04480105

反応ノート

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