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Methane → 3-Amino-5-(trifluoromethyl)benzonitrile

HRID 1633945
ノート
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反応式

HRID 1633945 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[C:10]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH:11]=1)[C:7]#[N:8])([O-])=O.C.CN(C)N>CO>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[C:10]([C:12]([F:13])([F:14])[F:15])[CH:11]=1)[C:7]#[N:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 59761,1-DimethylhydrazineHCID 107274333-Cyano-5-nitrobenzotrifluoride

生成物 1

HCID 225022643-Amino-5-(trifluoromethyl)benzonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

3-Nitro-5-trifluoromethylbenzonitrile (1 g, 4.63 mmol) was dissolved in methanol (8 mL) and added activated charcoal (0.1 g), FeCl3.6H2O (17 mg, 0.06 mmol) and N,N-dimethylhydrazine (3.7 mL, 48.6 mmol). The mixture was refluxed overnight. The mixture was filtered and the volatiles removed in vacuo. The residue was purified by chromatography on silica using a mixture of heptane and ethyl acetate (4:1) as eluent affording 3-amino-5-trifluoromethylbenzonitrile.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed overnight
  2. filtrationThe mixture was filtered
  3. customthe volatiles removed in vacuo
  4. customThe residue was purified by chromatography on silica using
  5. additiona mixture of heptane and ethyl acetate (4:1) as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac8dc484ef2641ed8a356c7dd29f1fa2
出典データセット
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06503949B1

反応ノート

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