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Dichloromethane → HCID 18675327、化合物

HRID 1635046
ノート
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反応式

HRID 1635046 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:19][CH3:20])=[C:6]([CH:8]2[C:13](=[O:14])[NH:12][C:11]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=3[O:9]2)[CH:7]=1.[Cu][C:22]#[N:23].C(Cl)Cl.[OH-].[NH4+]>CN(C=O)C>[CH3:20][O:19][C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([C:22]#[N:23])=[CH:7][C:6]=1[CH:8]1[C:13](=[O:14])[NH:12][C:11]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=2[O:9]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 18675130HCID 18675130、化合物HCID 178418546HCID 178418546、化合物

生成物 1

HCID 18675327HCID 18675327、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

To a solution of 2-(5-bromo-2-methoxyphenyl)-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one (I11) (0.90 g, 2.70 mmoles) in DMF (10 mL) was added copper (I) cyanide (1.3 g, 5 equiv.) and the mixture heated at 160° C. for 12 hours. The mixture was cooled and methylene chloride (100 mL) and aqueous ammonium hydroxide (10 mL) were added. The methylene chloride layer was separated and dried over MgSO4 which afforded the required product (I12) (0.67 g, 89%) upon evaporation in vacuo.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. customThe methylene chloride layer was separated
  3. dry with materialdried over MgSO4 which

出典と根拠

ORDレコード
ord-41e8a45205d4445397fd2bcea596efc3
出典データセット
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06509335B1

反応ノート

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