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Hydrochloric Acid → 3-fluoro-6,10b-dihydro-1aH-dibenzo-[3,4:6,7]cyclohept[1,2-b]oxirene

HRID 1635794
ノート
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反応式

HRID 1635794 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[CH2:6][C:7]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:8]=3[CH:9]=[CH:10][C:4]=2[CH:3]=1.Cl.Cl.CC([OH:22])C>C(OCC)C>[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[CH2:6][C:7]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:8]=3[CH:9]3[O:22][CH:10]3[C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 21912024Isopropanol hydrochlorideHCID 227441622-fluoro-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene

生成物 1

HCID 865887003-fluoro-6,10b-dihydro-1aH-dibenzo-[3,4:6,7]cyclohept[1,2-b]oxirene収率 43%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

Compound 1 was dissolved in diethyl ether (20 ml) and converted into the hydrochloric acid salt (1:1) by dropwise addition of 6 N HCl/2-propanol. The solvent was evaporated. The residue was triturated under boiling 2-propanone, filtered off and dried, yielding 2.17 g (43%) of (±)-(2α,3aβ,12bα)-11-fluoro-3,3a,8,12b-tetrahydro N,N-dimethyl-2H-dibenzo[3,4:6,7]cyclohepta[1,2-b]furan-2-methanamine hydrochloride (compound 2; mp. 239. 1° C.).

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customThe residue was triturated under boiling 2-propanone
  3. filtrationfiltered off
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-0b14fe1abe384f38a2b52fb81e609be4
出典データセット
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06511976B1

反応ノート

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