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HCID 22136184、化合物 → HCID 22136173、化合物

HRID 1635914
ノート
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反応式

HRID 1635914 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8]([CH2:15][NH:16][C:17](=O)[C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[N:7][CH:6]=1)=[O:4]>O=P(Cl)(Cl)Cl>[C:18]1([C:17]2[N:7]3[CH:6]=[C:5]([C:3]([O:2][CH3:1])=[O:4])[C:14]4[C:9]([C:8]3=[CH:15][N:16]=2)=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=4)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 22136184HCID 22136184、化合物

生成物 1

HCID 22136173HCID 22136173、化合物収率 37.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24813Phosphorus oxychloride溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

A mixture of the product from part 7 (1.97 g) in 10 ml of POCl3 is stirred at 105° C. for two hours, then cooled and concentrated under vacuum. The residue is treated with EtOAc and washed with saturated aqueous NaHCO3 solution and water. The organic solution is dried over Na2SO4, filtered and then concentrated to afford a solid. Recrystallization from 2-propanol yields the title compound as a yellow solid (0.7 g).

後処理

  • temperaturecooled
  • concentrationconcentrated under vacuum
  • additionThe residue is treated with EtOAc
  • washwashed with saturated aqueous NaHCO3 solution and water
  • dry with materialThe organic solution is dried over Na2SO4
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated
  • customto afford a solid
  • customRecrystallization from 2-propanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-88a820058b37481dbdc5487a5b36f365
    出典データセット
    uspto-grants-2003_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US06511987B1

    反応ノート

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