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Phenolate Sodium → HCID 53993923、化合物

HRID 1638243
ノート
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反応式

HRID 1638243 の反応式
Cl[C:2]([Cl:12])=[CH:3][C:4]([CH2:10][CH3:11])([CH3:9])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8].[C:13]1([O-:19])[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.[Na+]>CN(C)C=O.C(Cl)Cl>[Cl:12][CH:2]=[C:3]([O:19][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:4]([CH2:10][CH3:11])([CH3:9])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 4445035Phenolate SodiumHCID 13849834HCID 13849834、化合物

生成物 1

HCID 53993923HCID 53993923、化合物収率 65.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

626 g (3 moles) of 1,1-dichloro-3-ethyl-3-methyl-1-heptene and 696 g (6 moles) of sodium phenolate are heated under reflux in 3 L of dimethylformamide for 16 hours. The mixture is diluted with methylene chloride and extracted by shaking several times with 2 N aqueous sodium hydroxide solution. After drying and evaporating on a rotary evaporator, 666 g of crude product remain. Distillation at boiling point0.1 100°-110° C. gives 523 g (65% of theory) of 1-chloro-3-ethyl-3-methyl-2-phenoxy-hept-1-ene. NMR (CDCl3): δ 0.7-1.6 (m, 17 H), 5.8 and 5.85 (2 s, 1 H) and 6.8-7.4 (m, 5 H). ##STR60##

後処理

  1. extractionextracted
  2. customAfter drying
  3. customevaporating on a rotary evaporator, 666 g of crude product
  4. distillationDistillation
  5. customat boiling point0.1 100°-110° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-01196e04fbdb4aceb73dcd242f73d073
出典データセット
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04878939

反応ノート

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